“用于GC衍生化”是什么?
“用于GC衍生化”(For GC derivatization)是由供应商定义的质量等级,适用于在进行气相色谱(GC/GC-MS)分析前实施化学衍生化的试剂。该类试剂经过专门的测试与包装,强调极低的含水量与反应性杂质控制,同时具备已证实可生成挥发性、热稳定衍生物的性能。“用于GC衍生化”重点关注反应的可靠性(低含水、低质子性或具催化活性的杂质)、衍生物的挥发性以及色谱背景的洁净度。
不同于ACS或USP等级别遵循外部公开规范(如 ACS Reagent Chemicals),“用于GC衍生化”并无统一的全球性标准;其定义由制造商依据与衍生化及GC检测相关的内部QC标准与性能测试加以界定。
该等级的核心特性
标注“用于GC衍生化”的试剂经过优化,旨在:
· 将“活泼氢”官能团(–OH、–COOH、–NH、–SH,以及经肟化后的羰基)衍生为更易挥发、极性更低且热稳定的产物 → 以获得更干净的峰形与更高的灵敏度。
· 具有极低含水与不稳定/易反应杂质的控制,避免猝灭或抑制硅烷化/酰化反应;多数硅烷化试剂对水分高度敏感,必须保持干燥。
· 在多种基质(生物体液、食品、环境提取物)中提供可预测的一致表现,并适配常用流程(如:糖类先肟化 → 再硅烷化;氨基酸、有机酸、类固醇可直接硅烷化)。
为何必须严格控水:水会与分析物竞争反应并使MSTFA/BSTFA等硅烷化试剂失活;因此,低含水指标与无水包装是该等级的核心要求。
“用于GC衍生化”常见QC/实验室检测项目
具体检测项目会因供应商与试剂而异,产品COA/技术规格中常见如下信息:
· 含量/纯度(GC 或 NMR)——例如:≥99.0%(GC)或 ≥98%(GC),视制造商/货号而定。
· 卡尔费休(KF)水分——通常极低;当水分低于0.1%时,更推荐采用库仑法KF。
· 鉴别(IR/NMR)、外观/颜色,以及(对部分试剂)酸值/稳定性说明。
· 功能性性能核查(与具体应用相关)——例如:标准分析物的转化/衍生化收率,以及GC-FID/MS“空白”背景的洁净度,具体以技术说明为准。
常见应用领域及阿拉丁相关产品
代谢组学:氨基酸与有机酸(生物体液、组织)
· MSTFA(M106662)——经典TMS硅烷化试剂,适用于–OH/–NH₂/–COOH;用于GC衍生化,≥98.5%(GC)。
· MTBSTFA(N121507)——高位阻TBDMS供体,适合位阻较大的反应位点;97%(GC),用于GC衍生化;配1% TBDMS-Cl促进剂。。
· N-甲基-双(三氟乙酰胺)(M121490)——三氟乙酰化试剂,可作为胺类的替代衍生化途径。
糖类与多元醇(碳水化合物)
· 甲氧基胺盐酸盐(M109434)——肟化通常在无水吡啶中进行;先肟化以锁定羰基,再行硅烷化。
· MSTFA(M106662)——后续TMS硅烷化以提升挥发性并获得整洁的GC基线。
类固醇/激素
· BSTFA(B118472)——广谱且高效的TMS硅烷化;用于GC衍生化,≥98%(GC)。
· MSTFA(M106662)——常因GC–MS背景更干净而被选用。
酚类/氯代酚/双酚(含ECD/NCI方法)
· 2,3,4,5,6-五氟溴苄(P106718)——形成PFB衍生物;是实现ECD/NCI高灵敏度的常用选择;用于GC衍生化,≥99%。
· 七氟丁酸酐(H122092)——全氟酰化试剂(尤其适用于胺/酚);用于GC衍生化,≥99%。
药物分析物(胺、酸、醇)
· MSTFA(M106662)或 BSTFA(B118472)——适用于多类药物的常规硅烷化流程。
· PFAA(P122803)——五氟丙酸酐;用于全氟酰化,以增强胺/醇在ECD/NCI–MS中的响应。
环境与食品分析物
· PFBBr(P106718)——适用于羧酸与酚类的PFB酯/醚(GC-ECD/NCI)。
· MSTFA(M106662)——有机酸、防腐剂等的TMS衍生物(GC–MS)。
· HFAA/HFBA——用于胺类的全氟酰化衍生物。
与相关等级的比较
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等级/标注
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定义方
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优化重点
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常见附加指标
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用于GC衍生化
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供应商定义
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反应性(控水、衍生物洁净度)、GC/MS 背景
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GC含量%、KF水分、应用性能说明;防潮包装
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GC溶剂级/顶空级
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供应商定义
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适用于FID/ECD/MS或顶空残留溶剂测试的超低背景
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不挥发残留、低流失(bleed)、针对检测器的洁净度
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HPLC/LC-MS等级
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供应商定义
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HPLC的UV基线稳定性;LC-MS的低离子/低加合物
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关键波长UV吸光度、TOC/金属离子、颗粒过滤
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ACS Reagent 等级
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ACS
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广泛分析用途;物质特异的湿化学指标
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须符合ACS Reagent Chemicals 中相应分析物的专论要求
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FAQs(常见问答)
Q:硅烷化收率很低——首先该检查什么?
A:水分。重新干燥样品、盐类和玻璃器皿;避免质子性溶剂;必要时用KF(卡尔费休) 验证。
Q:BSTFA与MSTFA——如何选择?
A:MSTFA挥发性更高、副产物更洁净(色谱基线通常更干净);BSTFA反应性更强,适用于多类–OH/–NH₂/–COOH位点;对顽固/难反应底物可加入TMCS促进。
Q:需要催化剂吗?
A:有时需要。对位阻较大的醇或某些酰胺/胺,采用BSTFA + 1% TMCS;对顽固底物可选加微量碘化物(如NH₄I)。
Q:糖类的最佳做法是?
A:先行肟化(如甲氧胺)以稳定羰基 → 随后进行TMS硅烷化(MSTFA)。可提升挥发性与色谱表现。
Q:开瓶后可以保存吗?
A:尽量减少氧气/水分的引入(采用干燥氮气/氩气覆盖,使用带隔膜瓶操作);但对关键实验,鉴于其对水分高度敏感,一次性安瓿最为安全。
Q:如何证明某一批次适用于我的方法?
A:调取该批次的 COA(含量/纯度、KF 水分、鉴别);用已知标准品进行一次系统适用性(SST)衍生化;并在整批样品中检查空白背景与衍生物稳定性。
为何选择阿拉丁阿拉丁的“GC衍生化”试剂?
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