常见问题解答
* 1、氘代氯仿空白检测，现在0.8ppm0.2ppm处有杂质峰?
* 2、氘代氯仿空白检测，感觉水峰有些大？
* 3、样品检测时，发现2.05ppm多了丙酮峰？
* 4、氘代试剂如何保存？
* 5、样品有羟基,检测时没能看见？
* 6、氘代氯仿的溶剂峰为7.24还是7.26，7.28ppm？
* 7、氘代丙酮的氢谱与碳谱，溶剂峰为何出现裂分？
* 8、怎么辨别氘代试剂的氘代度是否足够？
* 9、氘代丙酮（或氘代二甲亚砜，氘代乙腈），有时水峰出现两个峰？
氘代试剂Q/A：
* 1、氘代氯仿空白检测，发现在0.8ppm，1.2ppm处有杂质峰？
这个主要来自塑料的污染。或许是使用了一次性塑料滴管（增塑剂的溶解），或者是放入核磁管后碰触了核磁管帽。
可以很快做个试验证明：使用玻璃滴管小心将氘代氯仿置入核磁管，不要碰触核磁帽，应该不会出现杂质峰。由此可以证明是配样过程造成的污染。
平时这种污染没有感觉，只有做空白试验放大后才察觉出来。因为一般样品加入后，样品峰足够大，令这些微量的杂质峰几乎可以忽略。平时样品的合成后处理也都不是很完美。因此，断绝一次性滴管的使用也不是很实际。
* 2、氘代氯仿空白检测，感觉水峰有些大？
在国际标准中，氘代氯仿的含水量定为少于0.01%。
这相当于溶剂峰（7.24ppm的CHCl3）的积分值定为10时，水峰（1.59ppm的H2O）的积分比值应小于 6.69。在“氘代试剂相关知识”的报告中，有一页提到计算公式。
我们提供的氘代试剂,水峰都低于5ppm。冬天生产灌装的氘代氯仿的水峰，甚至都小于3。
真正要确定水峰，也得要求配样过程需要标准。例如，核磁管以及玻璃滴管从烘箱取出后应该直接置入干燥器中冷气，以免水汽凝结，影响检测精确。
对于氘代氯仿，如果水峰值高于7，是说明水峰高过国际标准。不过,其实也不影响检测。因为一旦加入样品，1.59ppm的水峰就可以忽略，甚至会消失不见。
另外，氘代氯仿和水不相溶，即使再大的潮气，氘代氯仿中的水峰值也不会大过30。
如果使用的是瓶装的氘代氯仿，随着时间可能水峰因吸潮而逐渐变大，则可以快速的加入几颗分子筛，很快就可以将水峰压，甚至到积分3以下。使用分子筛时，小心不要碰触到手，以免手上油渍的污染。
总结：氘代试剂的水峰，不是什么很大的问题。
* 3、样品检测时，发现2.05ppm多了丙酮峰？
这个多半是核磁管使用了丙酮清洗，之后在烘箱中没有去除干净。
可以做些试验：加入微量丙酮，该峰增高，证明是丙酮峰。使用正常的核磁管,检测空白氘代试剂,应该不会发现该峰，所以不是试剂的问题。
如何避免？
以后使用丙酮清洗核磁管后，在110度烘箱中应该至少5小时以上。并且记得核磁管的开口朝上。
如果要快速使用核磁管，用的又是氘代氯仿，则可以用氯仿涮洗，将丙酮去除，然后再用吹风机吹干，便可将置备的样品溶液置入核磁管。当然这种作法会导致7.24ppm的氯仿溶剂峰增高一些。
* 4、氘代试剂如何保存？
安剖瓶盒装的保存完全没有这方面的顾虑，这个问题应该是针对瓶装（25，50，100mL）的氘代试剂保存。
其实，就一般正常的使用不必要做任何防护也没关系，这样比较顺心方便。夏天比较高温潮湿时，吸取氘代试剂的动作快一点就耗，防止挥发或吸潮。如果感觉水峰变得太高不满意，加入分子筛便可解决。
最完美的方法：将氘代试剂瓶放在一个放有干燥剂的密封袋中，置于冰箱。使用时从冰箱取出，等待几分钟等升到室温后，才取出开盖使用。
其实不必要把氘代试剂放在冰箱，因为虽然防护较周全，但造成不便，且容易出错。因为取出后，如果没有完全升到室温就开盖，反而更容易吸潮。
* 5、样品有羟基,检测时没能看见?
核磁共振氢谱主要是检测化合物结构C-H峰（和碳相连的氢），很重视活泼氢峰（OH,CO2H,NH2,SH）。
活泼氢的出现可遇不可求，没有出现也没关系，文献不必可以报导。
活泼氢由于氢键缘故，很多场合不出现，或化学位移会漂移。许多氘代试剂（重水，氘代三氟乙酸等）甚至无法检测到活泼氢。
如果真要观察活泼氢，比较有机会的是使用氘代二甲亚砜，配样时记得样品得干燥好，并且样品量少些，避免样品的分子间氢键作用。使用氘代氯仿观测到活泼氢的几率不到二分之一。
活泼氢的出现多是矮宽单峰，积分不一定正确。要确定是活泼氢而不是杂质峰，一般在核磁管中再加入微量D2O，观察该峰降低或消失不见。
* 6、氘代氯仿的溶剂峰为7.24还是7.26,7.28ppm？
三种说法都可以接受。
目前北大化学学院核磁共振讲义提的是7.24ppm，因为所使用谱仪说明书如此建议。在其他谱仪，建议的则有7.26或7.28ppm（早年在美国检测时,使用的多是7.26或7.28 ppm）。
从这里也可以体验，对核磁共振谱图化学位移的数值不必要求尽善尽美完全一致。
影响化学位移的因素中，溶剂效应/浓度效应/温度效应等是很难完全确定一致的，因此对于文献报导的化合物化学位移数据，只要相对数值符合就可以接受（自然还有积分与裂分的制约）。要确定两个化合物是否完全一样，进一步可以使用盯梢（spiking）方法，在参杂小量后看核磁共振的信号峰或色谱仪的信号峰，是否仍在同一位置出现。
* 7、氘代丙酮的氢谱与碳谱，溶剂峰为何出现裂分？
这是正常的现象，不是氘代试剂的杂质峰。
对于氘代氯仿，氘代二氯甲烷，氘代二甲亚砜，氘代丙酮，氘代乙腈，氘代甲醇等六种氘代试剂（分子式分别为CDCl3，CD2Cl2，CD3SOCD3，CD3COCD3，CD3CN，CD3OD），氢谱的裂分分别为：1/3/5/5/5/5，碳谱的裂分分别为3/5/7/7/7/7。
原因是符合2ni+规则。其中n是邻近含氘的数目，i是氘原子的旋转量字数，数值为2。
氘代丙酮（CD3COCD3，氘代度 99.8%）的氢峰，主要是含量0.2%的CD2HCOCD3所造成的氢信号峰。其中CD2H的氢受相邻两个D原子的耦合影响,分裂成5重峰，符合公式2ni+1=2（2）（1）+1=5重峰。
氘代丙酮CD3COCD3的碳峰，主要是含量99.8%的CD3COCD3所造成，（含量0.2%的CD2HCOCD3碳谱太弱）。其中CD3的碳受相邻三个D原子的耦合影响，分裂成7重峰，符合公式2ni+1=2（3）（1）+1=7重峰。
其他氘代试剂的裂分也都符合同样的推理与公式。
* 8、怎么辨别氘代试剂的氘代度是否足够？
要精确的绝对值数据，需要比较大量的氘代试剂（以消除称量误差），利用体积/量法，由密度计算出氘代度。进一步简便的辨别是采用相对比较法。加入一定内标，和可信的氘代试剂比较内标的高度,再由公式计算出。
最简便的鉴定方法是审视氢谱与碳谱的裂分情况。以氘代丙酮为例，氢谱与碳谱中丙酮溶剂峰应该分别为漂亮的五重峰与七重峰。如果氢谱五重峰左边还出现三重峰小峰，或者碳谱的七重峰左边交织有五重峰甚至三重峰的小峰，便是氘代度不够。因为氘代度不够的信号峰被观测到。
* 9、氘代丙酮（或氘代二甲亚砜，氘代乙腈），有时水峰出现两个峰？
这是比较奇特的现象，偶尔就会出现这种情况。首先说明的是，这两个都属于水峰，不是杂质。二维谱图cosy以及hsqc证明这些不是C-H峰。核磁波谱会议时，都曾经讨论过这个现象。
比较符合化学界思维的说法，两个峰分别为DOH以及HOH。不过，有一些实验不完全支持这种假设，例如增加D2O并进行超声搅拌，没能转化成DOH。
比较高深的说法，物理界提出是阻尼效应造成的。在某种特定而目前未知的条件环境下。
国外进口的氘代丙酮/氘代二甲亚砜/氘代乙腈，也经常出现双水峰的现象。我们已将它列为学术项目探查了解中。目前我们进行的一些试验工作，在生产上能得到单水峰产品，不过偶尔还会有双水峰产品漏网出现寄出。
因为不是杂质，所以不会影响检测品质。两个水峰化学位移非常接近，如果不特别放大看不出来。另外，检测时样品量增加后，水峰会合并或消失。