匿名
2021/3/3 17:30:28
1、将12g锡粒、40g碘，75mL四氯化碳加入干燥的凯氏烧瓶中，烧瓶上装上回流冷凝管。缓慢加热烧瓶，待反应开始后停止加热，反应仍可继续进行。当溶液停止沸腾时，再加热烧瓶，直至碘全部消失，反应液的颜色由紫色变为橙红色，烧瓶中的蒸气和回流冷凝管滴下的液体都不再有碘的颜色为止。取下冷凝管，趁热迅速进行热过滤以除去未反应的锡。用10mL四氯化碳洗涤漏斗上的残留物。合并滤液和洗液，用冰水浴冷却，将析出的结晶过滤分离。滤下的母液蒸发浓缩后冷却，再回收结晶，合计产量44g，产率90%。产品可用四氯化碳进行重结晶。 2、将6.4g三碘化硼（16.3mmol）和1.8g氧化锡（11.9mmol）在封闭的真空管中共热，温度280～300℃，时间12h。在20℃，1.333Pa条件下减压除去过量的三碘化硼。在200～220℃，1.333Pa条件下升华，得到橙色碘化锡结晶7.49g，产率78.5%。