本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0~0.25mg/L。
1．0 原理
亚硝酸盐和对氨基苯碘在有机酸存在下起重氮化反应，然后与盐酸甲—萘胺偶合，生成紫红色偶氮色素，其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比。
2．0 试剂
2．1 格里斯试剂
称取0.4g盐酸甲萘胺、4g对氨基苯磺酸、36g酒石酸，在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称1g溶于10mL水中，即10%格里斯试剂。
2．2 亚硝酸根标准溶液
称取0.2936g亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，吸取10mL该溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL含0.002mg亚硝酸根离子（此溶液使用前现配）。
3．0 仪器
3．1 分光光度计
3．2 比色管50mL
4．0 分析步骤
4．1 标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.002mg亚硝酸根标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6支50mL比色管中，用水稀释至刻度，各加1mL10%格里斯试剂，摇匀，10分钟后，于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，硝酸根毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4．2 水样的测定
吸取50mL水样于50mL比色管中，加入1mL10%的格里斯试剂，摇匀，静置10分钟（室温过低时，可稍加热），于520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测其吸光度。
5．0 分析结果的计算
水样中亚硝酸根离子含量X（摩尔/升），按下式计算：
X=A/Vw×1000
式中：A—与吸光度相对应的亚硝酸根的含量，毫克；
Vw—水样体积、毫升。
6．0 注释
6．1 水样中若有三氯胺时，可将水样酸化后加10mg盐酸甲萘加以掩蔽，加氯的循环水中，有余氯存在，亚硝酸根含量不可能很大，注意不要将三氯胺含量当做亚硝酸根含量。
6．2 当水样中高铁离子含量大于1mg/L时，二价铅离子含量大于5mg/L时可用1%氟化钾溶液0.5mL和0.1mol/LEDTA0.5mL加以掩蔽。
7．0 允许差
水样中亚硝酸根含量小于0.4mg/L时，平行测定两个结果差不大于0.015mg/L。
8．0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值，作为水样中亚硝酸根离子的含量。