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氯离子的测定——硝酸汞滴定法

2016/7/29 12:55:50  作者:腾准&思域


本方法适用于循环冷却水中氯离子的测定。

 

10 原理

水中氯离子与硝酸汞在PH值为3.0~3.5生成溶于水的稳定的金属络合物。

Hg2++2Cl-=HgCl2

达到终点后,过剩的汞离子与二苯卡巴肼生成紫蓝色的络合物,溶液由黄色变成淡紫色。

 

20 试剂

21 二苯卡巴肼(二苯胺基脲)。

220.1410mol/L氯化钠标准溶液。

称取4.121g500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠,溶于水,移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

23  0.1410mol/L氯化钠标准溶液

吸取上述0.1410mol/L标准溶液50mL,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。

24 混合指示剂

称取0.5g二苯卡巴肼(C13H14ON40.05g溴酚兰溶于100mL95%乙醇中),贮于棕色瓶中,有效期为六个月。

25  0.05mol/L硝酸溶液

量取1mL浓硝酸,溶于310mL水中。

26  0.5mol/L硝酸汞标准溶液的配制。

称取2.45g硝酸汞(HgNO32·H2O),溶于含0.25mL硝酸的100mL水中稀释至1000mL。用下述测定水样相同步骤以0.0141mol/L的氯化钠标准溶液为基准,标定其准确浓度,并调整溶液,使其正好为0.0141mol/L,此溶液为1mL硝酸汞溶液相当0.5mg氯离子。

 

30 仪器

31 滴定管:棕色,10mL微量或25mL

 

40 分析步骤

吸取100mL(若氯化物含量大于100mg/L,则酌情少取,并稀释至100mL)水样,于250mL锥形瓶中加入10滴混合指示剂,用0.5mg/L硝酸调节溶液颜色由蓝变黄绿色,再加100.05mg/L硝酸,此时溶液应呈黄色,用0.014mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液出现淡紫蓝色不再消失时即为终点,同时做空白试验。

 

50 分析结果的计算

水样中氯离子含量X(毫克/升),按下式计算:

X=V1V0)×M×35.45/Vw】×1000

式中: M—硝酸汞标准溶液浓度,摩尔/升;

              V1—滴定水样时消耗硝酸汞标准溶液的体积,毫升;

              V0—空白试验时消耗硝酸汞标准溶液的体积,毫升;

              Vw—水样体积,毫升。

 

60 注释

61此法适用于水质稳定系统水质的测定,铬酸盐,高铁和亚硫酸盐含量超过10mg/L时,对滴定干扰,可加盐酸羟胺消除。

 

70 允许差

氯离子含量小于100mg/L时,平行测定两结果差不大于0.5mg/L

 

80 结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样的氯离子含量。

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