什么是 “Standard for GC”?
“Standard for GC”(常见标注:for GC、GC grade 或 analytical standard, for GC)是由供应商定义的一类质量等级,适用于用于气相色谱(GC)工作流程的纯品或即用型溶液。该等级强调在常见GC检测器(FID、ECD、MS)上的极低背景、经GC验证的严格杂质控制,以及保持挥发性与纯度的包装/操作方式——使得空白基线平稳、峰形真实可依。与仅给出单一“含量%”不同,供应商通常会发布基于检测器的规格(信噪比、背景峰、残留溶剂)等指标。
GC检测器对痕量污染物极其敏感——尤其是ECD对卤代痕量的响应、会污染进样口/色谱柱的非挥发性残留(NVR),以及抬高MS基线噪声的低质量数(低m/z)“杂峰”。“Standard for GC”产品通过配方与QC控制使这些背景低于既定限值,从而获得干净空白、稳定保留,并延长色谱柱与衬管的寿命。
“Standard for GC”在日常使用中的优势:
l在FID/ECD/MS 条件下获得更洁净的空白与色谱图,降低误判率并减少重复进样。
l更高的仪器开机率(NVR更低 → 进样口/色谱柱污染更慢)。
l批次更可预期(背景规格在批次间保持一致)。
“Standard for GC”的核心质量要点
n基于检测器的背景限值。各批次在FID/ECD/MS上测试,并在不同保留时间窗口公布单个峰的最大允许信号;顶空-GC等级与USP/Ph. Eur.对残留溶剂的预期相一致。
n经GC验证的含量(常见“≥99.5%(GC)”或更高)并提供面向GC的杂质谱。
n低非挥发性残留(NVR/蒸发残渣RAE)与受控水分(卡尔·费休法),以保护进样口/色谱柱并维持可重复的分流比。(典型溶剂规格还包括:RAE/NVR、水分、酸/碱度、稳定剂含量、醚类过氧化物;有时也包含UV基线,尽管GC本身并不需要。)
n包装/操作针对挥发性进行优化;玻璃瓶或压封安瓿;按需加入稳定剂(例:阿密烯-二氯甲烷)。
GC级产品的常见QC与实验室测试项目
lGC含量(%面积)与杂质谱
l检测器背景筛查(FID/ECD/MS),在规定保留范围内给出最大允许信号
l顶空条件下适用于USP/Ph. Eur.残留溶剂测试(如适用)
l非挥发性残留(NVR/蒸发残渣)
l水分(KF)、酸/碱度、稳定剂、过氧化物(用于醚类)
l物理常数:鉴别(折光指数RI)、沸程、密度等
l包装检查:封口完整性、可浸出物风险
阿拉丁产品示例(Standard for GC)
A.烃类/通用稀释剂(GC稀释、保留时间RT检查)
n正十五烷(n-Pentadecane),Standard for GC,≥99.5%(GC) —— 高沸点烃类,常用于保留时间/“系统适用性”测试。
n邻二甲苯(o-Xylene),Standard for GC,≥99%(GC) —— 芳香族基质;常用于保留时间对比。
B.挥发性有机酸(残留溶剂/顶空;常规GC定量)
n冰乙酸/无水乙酸(Acetic acid, glacial),Standard for GC,≥99.8%(GC) —— 常作挥发性酸的参比/组分。
n丙酸(Propionic acid),Standard for GC,≥99.5%(GC) —— 用途相近;用于方法开发与定量。
C.醛/酮与芳香中间体(方法开发/定性鉴别)
n苯甲醛(Benzaldehyde),Standard for GC,≥99.5%(GC) —— 香精香料相关工作;GC定性练习。
D.卤代化合物与胺类(典型ECD目标/干扰;顶空)
n1-氯丁烷(1-Chlorobutane),Standard for GC,≥99.8%(GC) —— 代表性氯代 VOC。
n正丁胺(n-Butylamine),Standard for GC,≥99.7%(GC) —— 胺类基质,用于方法适用性检查。
E.极性溶剂/小分子(顶空或经衍生化)
n甲醇(Methanol),Standard for GC,≥99.9%(GC) —— 常用稀释剂/标准组分。
n1,2-丙二醇(1,2-Propanediol),Standard for GC,≥99.5%(GC) —— 有时经衍生化后或作为基质使用。
n甘油(Glycerol),Standard for GC,≥99.7%(GC) —— 通常经衍生化后进行 GC 分析。
F. 其他适于GC的有机物(仪器/方法匹配)
n丙烯酰胺(Acrylamide),Standard for GC,≥99.8%(GC) —— 用于特定流程(多经衍生化后)。
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相关等级对比
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等级
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主要用途
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优化方向
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典型QC/测试
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典型应用
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备注
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顶空-GC级
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顶空进样GC(残留溶剂、异味/VOCs)
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在顶空条件下极低的早出峰背景;低 NVR;低水分;通过包装/封口选择以尽量降低可浸出物
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在顶空条件下进行FID/ECD/MS空白检查;早期保留时间(RT)窗口的峰限值;NVR;卡尔·费休(KF)水分;封口完整性
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USP<467>/Ph.Eur.残留溶剂;包装异味;食品/化妆品VOCs
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试剂级,非CRM;定量校准请使用CRM。
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Standard for GC(通用GC级)
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常规液体进样GC(分流/不分流)
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FID/ECD/MS低检测器背景;低NVR;稳定的GC面积百分比含量
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GC面积百分比与杂质谱;基于检测器的背景限值;NVR;KF;按需检测稳定剂/过氧化物
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通用有机定量(FID)、痕量卤代物(ECD)、GC–MS常规工作
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若切换为顶空且出现早出峰,请升级为顶空-GC级。
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GC衍生化试剂
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GC前的化学衍生化(硅烷化/烷基化/酰基化)
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试剂活性高且超低含水(对水敏感);低挥发/副产物背景;稳定剂/催化剂受控;惰性包装
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GC/¹HNMR含量;KF水分(限值更严);背景/空白检查;特定衍生化性能测试(示例底物);抑制剂/催化剂含量
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使不挥发或极性分析物适于GC:醇、酸、胺、糖、甾体、脂肪酸
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水分会终止反应并增加背景;通常以无水品供应,多见安瓿或PTFE内衬瓶;在干燥条件下操作。
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HPLC级
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LC-UV/荧光
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低UV吸收、低颗粒、低残渣
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210/254nm的UV;梯度适用性;过滤
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反相/正相HPLC
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非GC优化;在ECD/GC–MS或顶空早期RT区可能出现背景。
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LC-MS/UHPLC-MS 级
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LC–MS
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极低MS背景与低金属离子;超洁净
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MS噪声/信噪比(SNR);低金属;亚微米级过滤;有时预混改性剂
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小分子/代谢物LC–MS
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此处“低背景”以MS为中心,不等同于顶空-GC或GC级。
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何时(以及如何)选择Standard for GC
当出现以下情形之一时,选择Standard for GC:
a) 检测器为ECD或MS(痕量卤代物/低 m/z 离子至关重要)。
b) 进行顶空GC的残留溶剂测定——选择与方法一致的稀释剂(即“顶空合格”的溶剂),以尽量减少早出峰干扰。
c) 使用普通试剂时出现鬼峰、基线抬升或进样口污染时——由于NVR更低且对卤代/挥发性痕量有控制,改用GC级往往可改善。
决策提示:
l方法决定等级。监管/标准方法对试剂纯度与空白有明确要求;GC/Headspace-GC等级通常符合这些限值与条件——以所用方法及COA为最终依据。。
l先做空白。先跑溶剂空白,检查早期MS离子与ECD区段;若背景超出限值,升级等级或更换批次。
l溶剂与分析物及色谱柱匹配。选择与GC程序相容的沸点与洗脱强度;避免使用会对目标分析物产生干扰的稳定剂(查阅COA)。
l定量标定用CRM。使用CRM(ISO 17034/NIST溯源),而非仅依赖“GC级”纯品。
常见问答(FAQs)
Q1.能用HPLC级替代GC级吗?
在中等灵敏度的FID场景有时可行,但会增加ECD/MS背景与NVR风险。若要追踪痕量卤代物或亚纳克级(sub-ng)MS信号,请使用Standard for GC。
Q2.“≥99.5%(GC)”就表示没有杂质,对吗?
不是。它表示主成分按GC面积计≥99.5%。痕量污染仍可能影响检测器;因此GC级还会公布基于检测器的背景限值。
Q3.GC级与CRM有什么区别?
GC级=试剂质量;CRM=依据ISO 17034具有认证值与不确定度的校准材料(如NIST SRMs)。定量标定/核查请使用CRM。
Q4.做顶空GC需要专门溶剂吗?
建议使用通过顶空适用性验证的GC溶剂——它们在药典残留溶剂方法(如USP<467>、Ph.Eur.)下经过专门测试,以尽量减少早出峰干扰。
Q5.为什么FID看起来很干净,ECD却出现“神秘峰”?
ECD对卤代痕量极其敏感,pg–ng级残留也可能成峰。许多供应商会在规定保留时间窗口与方法条件下发布ECD背景规格(通常位于低pg–ng范围);请核对具体批次COA(分析证书)与测试条件。
Q6.有哪些储存与操作建议?
使用密闭玻璃容器;尽量减小瓶内空间;避免增塑剂;注意稳定剂说明;醚类需做过氧化物测试;标注开启日期;并按COA/SDS要求避光/避热。
Q7.LC-MS级与GC级可以互相替代吗?
两者解决的问题不同(MS加合物/金属等 vs GC检测器背景)。个别溶剂可能双重评级,但用于GC仪器(含GC–MS)请选择GC或顶空-GC级;用于LC–MS请选择LC-MS级。务必结合你的方法核对COA。
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