简 介
季铵盐是阳离子型表面活性剂的一个大类，具有强烈的杀菌和抑霉防蛀性能。具有高效、杀菌浓度低、副作用小、无色无臭、无刺激性、低毒安全、不易受pH值变化的影响、使用方便、对粘液层有较强的剥离作用、化学性能稳定、分散及缓蚀作用较好等优点。因此适用在化妆品、消毒剂、食品、防腐木材、灭火剂、大气降水、饲料等方面。
对于季铵盐的含量分析，主要有化学法（十二烷基硫酸钠滴定法）和仪器法，其中化学法（十二烷基硫酸钠滴定法）设备简单、运行费用低、灵敏度低成为实验室检测的首选方法。
0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液
称取1.14g~1.16g十二烷基硫酸钠,置于250ml烧杯中,用蒸馏水(约100ml)溶解,加入一滴三乙醇胺,全部转入1000ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
0.004mol/L海明1622标准滴定溶液
105℃干燥海明1622至恒重,称取1.75g~1.85g(精确至0.1mg)到250ml烧杯中,用蒸馏水(约100ml)溶解，然后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
混合酸性指示剂贮存液
分别称取0.50g溴化底米翁,0.25g酸性蓝1,置于两个50ml烧杯中,在每个烧杯中加入20ml~30ml 50%(体积分数)的乙醇溶液，搅拌使其溶解,将两种溶液倒入同一个250ml的容量瓶中,用50%乙醇溶液洗净烧杯,洗液一并倒入容量瓶中,再用50%乙醇溶液稀释至刻度。
混合酸性指示剂溶液
加50ml蒸馏水、20ml混合酸性指示剂贮存液至500ml容量瓶中，再加入20ml 2.5mol/L硫酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，贮存在棕色瓶中，避光保存。
1.用移液管吸取5ml样品溶液至100ml具塞量筒中,再加入20ml蒸馏水。
2.加入15ml三氯甲烷及10ml混合酸性指示剂溶液。
3.用移液管加入5ml 0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。
4.摇动具塞量筒，此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸钠溶液不足,需再加入5ml十二烷基硫酸钠溶液。
5.用0.004 mol/L的海明1622标准滴定溶液滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积。
6.空白滴定:用移液管吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5ml至100ml具塞量筒中,再加入20ml蒸馏水,加入15ml三氯甲烷及10ml混合酸性指示剂溶液,用移液管吸取等量于在3和4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积。
7.整个操作应在通风柜或通风良好的环境下进行。