十二烷基硫酸钠的生产制备

2021/3/3 15:02:03  作者:郭敏


 在通风橱中将 9. 5 ml 冰醋酸放入干燥的反应瓶里 , 在冰浴中充分冷却, 加入 3. 5 ml ( 0. 053mol )氯磺酸 , 混合均匀。在5 min 中慢慢地将 8 g( 0. 0 43mol ) 以液体形式或极细固体粉末形式的十二烷醇加入到冷的醋酸及氯磺酸中 , 搅拌 30 min直至全部的醇都溶解并参与反应。若醇未全部溶解, 则将反应瓶从冰浴上取出 , 在室温下搅拌10 min。把反应物料倒在盛有 30 g 碎冰的烧杯中, 将30 ml正丁醇加至上述混合物中, 搅拌 3 min 。在搅拌下慢慢加入 3 ml 饱和碳酸钠水溶液 , 溶液对石蕊试纸呈碱性。当反应呈碱性后, 加入 10 g 固体无水碳酸钠, 静置 。将上层正丁醇溶液从水层表面倾倒至烧杯中。再向水层中加入 20 ml 正丁醇 , 充分搅拌 , 把正丁醇层分离开。合并两次得到的正丁醇 , 并倾倒至分液漏斗中分层, 分出其中的水层 。把正丁醇溶液倒入烧杯中 , 蒸发掉正丁醇 , 得到白色残余物即为十二烷基硫酸钠 。 

三氧化硫法: 反应装置为立式反应器。在32℃下将氮气通过气体喷口进入反应器。氮气流量为85.9 L·min。在82.7 kPa下通入月桂醇,流量58 g·min。将液体三氧化硫在124.1 kPa下通入闪蒸器,闪蒸温度维持在100℃,三氧化硫流量控制在0.9072 kg·h。然后将硫酸化产物迅速骤冷至50℃,打入老化器,放置10~20 min。最后打入中和釜用碱中和。中和温度控制在50℃,当pH值至7~8.5时出料,即得液体成品。喷雾干燥得固体成品。
在装有氯化氢吸收装置、 温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 ml 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇 ,控温25 ℃, 在充分搅拌下用滴液漏斗于 30 min 内缓慢滴加 24 ml 氯磺酸 , 滴加时温度不要超过 30℃, 注意起泡沫, 勿使物料溢出 。加完氯磺酸后 ,于 30 ℃反应 2 h, 反应中产生的氯化氢气体用质量分数5 %氢氧化钠溶液吸收。硫酸化结束后, 将硫酸化物缓慢地倒入盛有100 g 冰和水的混合物中 ( 冰 ∶水 = 2 ∶ 1 ), 同时充分搅拌 , 外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出 。稀释均匀后, 在搅拌下滴加质量分数30 % 氢氧化钠溶液进行中和至 pH 为7 -8. 5。再用正丁醇进行萃取, 蒸发掉正丁醇 。
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