关于化合物酯化后产品的颜色问题
提问时间:2021/3/8 13:05:53
一化合物(琥珀酸单酯,带一个羧基)和聚乙二醇在甲苯中进行酯化反应,采用对甲苯磺酸为催化剂,温度110度馏出甲苯,反应后回收甲苯,采用无水乙醇为重结晶溶剂,得到的产品脱去乙醇后为咖啡色或琥珀色。老外的样品可是白或偏黄的。所以我也改用了四氯化碳,环己烷为溶剂,降低反应温度,但得到的产品还是颜色不佳,各位有啥好意见,帮帮小弟 [此贴子已经被作者于2004-4-8 0:02:37编辑过]
1条回复:
匿名
2021/3/8 13:05:53
琥珀酸单酯和聚乙二醇混合,必要时加点甲苯,0.1%的吡啶,在零度左右滴加氯化亚砜,加完后室温搅拌2-5小时,应该可以。 需要指出的是颜色加深并不是氧化的原因,由于这种类型的酯化反应醇和酸基本是等量的,所以醇在高温时脱水成烯,然后聚合等其他反应才因此有色物质的产生,我在做1,3-丙二醇的时候也出现这种现象,也是等量的酸和醇在pts催化下制备,用甲苯带水,一开始还好,随着反应进度到70-80%的时候,颜色就开始变黑。 后来我解决了这个问题,用醇和酸直接加热到160-180度,让酸自催化反应,结果反应物不再发黑。 琥珀酸单酯由于带了个酯基,所以可能不适合高温酯化,但不妨试试