Vilsmeier 反应 求助
提问时间：2021/3/8 13:05:52
最近做个反应,制备2-甲基-5-氯-3-呋喃甲醛 小试了两次都没有成功 反应过程是这样的 我把乙酰丙酸溶在DMF中,冰水浴冷却在0度左右 然后缓慢滴加POCl3.控温10度以下,滴毕,缓慢升温至80-90度,维持四个小时, 可没有产物生成 不知道问题出在哪了 请高手帮忙 不胜感激
1条回复：
匿名
2021/3/8 13:05:52
vilsmeier 反应是在芳环上甲酰化的反应，从你的表达中我的理解这样是否正确：在vilsmeier 反应条件下先形成2-甲基呋喃，再甲酰化得2-甲基-3-甲酰基呋喃。最后用氯化试剂氯化。建议用2-甲基呋喃为原料,vilsmeier 反应上甲酰基,再氯化。如果用2-甲基-5-氯-呋喃作原料，由于氯原子的问题，甲酰基可能难于上。具体方法是：在冷却下向dmf中滴加pocl3制成vilsmeier试剂，控温缓慢加入2-甲基呋喃，升温反应。可得2-甲基-3-甲酰基呋喃，再氯化。