匿名
2021/3/8 12:17:08
我作的是：
用甲苯做溶剂，将醇溶解在甲苯里， 在氮气保护下用冰盐浴降温到-10～-5度，再缓慢滴加三溴化磷，注意要控制温度不要大于-5度，滴完保持-10～-5度搅拌反应，用tcl控制反应完全，倒入水中，乙醚萃取，饱和碳酸氢钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，抽率，浓缩。
看纯度重结晶，乙酸乙酯加热溶解，滴加石油醚至浑浊，降温抽率。
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