基本信息:
中文名称 2,4,6-三溴苯丙烯酸酯
中文别名 2,4,6-丙烯酸三溴苯酯;丙烯酸2,4,6-三溴苯酯;
英文名称 2,4,6-Tribromophenyl Acrylate
英文别名 2,4,6-Tribromophenyl acrylate;(2,4,6-tribromophenyl) prop-2-enoate;Acrylic Acid 2,4,6-Tribromophenyl Ester;
CAS号 3741-77-3
分子式 C9H5Br3O2
分子量 384.84700
生产方法:
(1)丙烯酰氯的合成 在装有回流冷凝器和搅拌器的四口瓶中,加入摩尔比为3∶1的丙烯酸和三氯化磷,然后慢慢加热至沸腾而回流进行酰氯化反应。反应时间约15min,反应温度为(75
±5)℃。反应结束后将反应物缓缓冷却至60~70℃,再反应15min,冷却至室温下静置2h,反应物分为上下两层。分出上层产物,加入1g左右的氯化亚铜,在18.7kPa的压力下对其进行减压蒸馏,收集30~40℃的馏分,即得丙烯酰氯,收率为66%。
(2)2,4,6-三溴丙烯酸苯酯的合成 在装有回流冷凝器和搅拌器的四口烧瓶中加入40g三溴苯酚,再加入40mL吡啶,开启搅拌将三溴苯酚溶解于吡啶中。然后取第一步反应制得的丙烯酰氯45mL装入滴液漏斗,继续反应过程中滴入丙烯酰氯,滴加时间为1h,反应温度控制在(45
±3)℃,反应时间约12h。反应结束后,将反应产物先用水冲洗,再在丙酮中进行重结晶提纯,即得精制的成品,收率为51%。反应式如下: