己二酸二甲酯的制备方法及用途

2016/9/14 10:53:29  作者:腾准&思域


 

  己二酸二甲酯又称己二酸双甲酯、肥酸二甲酯,为一种无色透明液体,其熔点为8°C,沸点为109-110°C(14mmHg),不溶于水,能溶于醇、醚,属于低毒类物质,工业上主要用于合成中间体、医药、香料的原料,用作增塑剂和高沸点溶剂等。

 

己二酸二甲酯的制备方法

 

  [实验仪器]250mL三颈烧瓶,温度计(0~100℃),滴液漏斗,球形冷凝管,量筒(50mL,10mL),三角漏斗,抽滤瓶,布氏漏斗,酒精灯,小烧杯。

 

  [实验药品]12mL50%HNO34mL环己醇,偏钒酸铵,稀NaOH溶液。

 

[实验步骤]

 

  1.50mL量筒量取12mL50%HNO3加入到250mL三颈烧瓶中,再加入少许偏钒酸铵,1~2粒沸石,按图装好装置;

 

  2.10mL量筒量取4mL环己醇加入到滴液漏斗中,量过环己醇的量筒用少许水洗涤再倒入滴液漏斗中;

 

  3.用酒精灯预热至50℃左右,然后移去酒精灯。先滴加5~6滴环己醇,同时摇动,然后慢慢滴加剩下的环己醇(m.p.=21~24℃)。加完后用1.5mL水洗涤量过环己醇的量筒再加入到滴液漏斗中,并保持温度在60~65℃之间,使反应液处于微沸状态。当温度过高时,用冷水冷却;过低时,用酒精灯加热;

 

  4.加完后继续振摇,用酒精灯加热,使温度慢慢上升到80~90℃,约需10min,直至无红棕色气体(NO2)生成为止;

 

  5.趁热将反应液倒入100mL烧杯中,冷却后抽滤,用15mL冰水洗涤,干燥后,称重,计算产率。

 

  6.纯己二酸为无色单斜晶体,熔点为153℃,应进行熔点测试以及红外光谱鉴定(有机化学实验课本P108有标准样的红外光谱图)

 

己二酸二甲酯用途

 

  可用于合成中间体、医药、香料的原料,用作增塑剂和高沸点溶剂。

 

  也是尼龙酸二甲酯的主要成分。

 

  又可作为加氢生产16-己二醇的原料。

 

  还可用作气相色谱标准物质。

 

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