前期准备
如何根据样品水分含量来选择使用容量法还是库仑法?
容量法检测的水分含量范围是:0.01%(100ppm)-100%,水分检测值为毫克级别;
库仑法检测的水分含量范围是:0.001%(10ppm)-10%,水分检测值一般为微克级别(10-5000μg)。
卡尔费休水分检测过程为什么要用标准水,而不推荐使用纯净水呢?
卡尔费休法一般适用于检测微量水分,使用纯水校正卡尔费休水分仪时,需要称量的水量很小,会明显导致标准偏差增加,从而导致不确定度增加;
标准水是具有确定水含量的混合物,称量量大小远远大于纯水,从而降低称量所带来的不确定性因素,提高准确度,同时标准水提供正规证书和不确定度,量值可溯源。
称量标准水总是有误差,如何精确称量?
KF水标一般分为液体水标和固体水标。液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。在使用时,应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。先使用0.5mL水标样润洗针头3次,然后将剩余标样吸入注射器(注意:建议瓶内残留部分水标,避免吸入空气影响结果),进行称量。
固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中,含有一定量的化学结合水。在使用时,用称量舟差量称取。
样品的pH有什么要求?
卡尔费休试剂最佳pH范围5~7.5,pH太高会发生副反应,消耗碘。pH太低,滴定的过程会变的很缓慢
测试过程
容量法
容量法滴定剂的滴定度与标签有偏差,还能使用么?
对于单组分容量法滴定剂,由于其本身的性质和环境中不可避免的水分,其滴定度会逐年衰退,大约每年0.5 mg H2O/mL。对于开瓶的试剂,由于保存环境差异,只要准确测出滴定度,按照检测滴定度继续检测即可。
容量法反应池漂移值低于多少可以进行下一步检测?
漂移值即整个密闭体系持续消耗试剂的体积,造成漂移的原因主要是环境中的水分渗透入反应池。一般而言,当仪器的漂移值稳定在10μL/min时,即可开始检测,当漂移值<20μL/min时,即可认为滴定已经到达终点,实验结束。
库伦法中如何根据实际情况选择电解池?
无隔膜电解池适合测定:
- 烃类-氯代烃类
- 醇类-苯酚(大多数)
- 酯类-乙醚
- 酮类(用专用试剂)-乙酰胺
- 醚类和香精-食用油
- 石油
有隔膜电解池适合测定:
- 含水量极低的样品(<50ug水/样品)
- 精度要求很高的样品
- 硝基化合物
- 不饱和烃,尤其是易被还原的样品
仪器无法平衡或者平衡时间过长,可能是什么原因?
1.两种品牌的试剂进行了交换测试导致,不同品牌试剂可能存在某些成分不相容的情况, 换用品牌之前请将管路进行彻底清洗、烘干;
2.仪器的密封性有问题或干燥剂失效,空气中水分不断进入系统导致无法平衡,请检测密封面,更换密封垫或检查分子筛,更换分子筛。
哪些样品在卡尔费休法水分检测中可能发生副反应?
1.含醛与酮类的样品;
2.胺类样品;
3.含游离卤素的样品;
4.含硫醇的样品。
样品溶解性不好时,如何减小测量误差?
1.加入助溶剂(氯仿、二甲苯,甲酰胺等),或直接选择阿拉丁特定类型卡尔费休试剂:醛酮类专用、长链碳氢化合物专用试剂等。
2.在50℃或沸腾的甲醇中滴定;
3.使用均质装置;
4.利用合适的溶剂将水分萃取后进行滴定;
5.使用卡式炉法。
测试结束
如何清洁指示电极和发生电极?
1. 指示电极通常使用纸巾擦拭就足够,也可使用研磨剂如牙膏进行清洁;
2. 发生电极一般用甲醇或者乙醇清洗即可;
3. 必要时将指示电极或发生电极先用水冲洗,浸入浓硝酸溶液,之后用水冲洗,然后用醇冲走多余的水分,于60℃烘箱中烘干。
其它注意事项
1.容量法卡尔费休试剂应遮光,密封,阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。
2.水分测定所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作应在干燥处进行。
3.样品前处理要尽量保证样品在体系中能够溶解,通过选择合适的溶剂或添加增溶剂等方法来实现。如果样品属于不溶物质,那么应通过一些辅助方法或加入辅助试剂,让样品的水分能够充分的分散到体系当中。
4.含醛酮的化合物会与普通卡尔费休试剂中的甲醇发生反应,干扰水分测定,此时应使用醛酮专用的卡尔费休试剂。