试剂和仪器：
1. 20%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2. 0.5%淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。两周后重配。
3. 浓盐酸
4. 1+1盐酸
5. 饱和磷酸氢二钠溶液
6. pH=7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
7. 10%溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
8. 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
9. 纯氮气钢瓶
采样：
1. 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
2. 样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。
3. 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。
测定步骤：
1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。
2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。
3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水、加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH值调节至7，再加入5ml磷酸盐缓冲溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为V3。
4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V4。
5. 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入10ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min，然后加入5ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即加入25ml饱和磷酸氢二钠溶液，用100ml蒸馏水冲洗瓶塞和瓶壁。用硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失；同时用蒸馏水作空白对照。得读数为V5=样品读数—空白读数。