马来酸二乙酯的合成方法介绍

2021/8/12 12:24:11  作者:中华试剂网-小曾


1.由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化而得。工业品顺丁烯二酸二乙酯含量≥98%,每吨产品消耗顺丁烯二酸酐(95%)585kg,乙醇(95%)604kg。
2.其制备方法主要由顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得。此工艺有常压有苯酯化和负压无苯酯化两种。
常压有苯酯化:
将一定量的苯和乙醇加入酯化反应锅,投入顺丁烯二酸酐,在搅拌下滴加浓硫酸,通夹套蒸汽加热,使反应物在75℃左右进行酯化反应。生成的水与苯、乙醇通过三元共沸蒸馏除去,上层的苯、乙醇液回流人反应锅中。约13~14h后,当蒸馏塔顶温度升至68.2℃,分离器下层水液位不再上升时,表明反应锅内水分已经全部蒸出,酯化反应完成。停止回流,继续蒸馏至95~100℃,蒸出苯和乙醇。冷却降温至50℃左右,用5%碳酸钠水溶液进行中和处理,水洗后再真空脱除残余的苯及乙醇,即得到产品顺丁烯二酸二乙酯。
负压无苯酯化:
顺丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化,在一定的真空和温度下将乙醇和反应生成的水呈气态带出,然后通过分馏塔分离出乙醇回流酯化,使反应趋向完全。这种方法能缩短反应周期,提高收率和产品质量,改善操作环境。
此外,还可用阳离子交换树脂为催化剂进行交换转化,制得顺丁烯二酸二乙酯。
精制方法:用稀碳酸钾溶液洗涤,无水碳酸钾或硫酸钠干燥后减压蒸馏。

 

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