三氯化钌的合成方法及操作注意事项

2021/5/18 13:42:54  作者:娜娜


 三氯化钌合成方法

1. α-RuCl3(1)在硼硅酸耐热玻璃反应管中,往0.25~3g金属钌粉上通入氯气和一氧化碳的混合气(Cl2∶CO=3∶1,体积比),在600℃下加热12h,产物用乙醇洗涤以除去约0.2%的Ru2OCl6,接着在氯气流中于600℃下加热3h。(2)先合成β-RuCl2,然后在氯气或氩气流中加热(氩气中450℃下加热8h,氯气中650℃下2h)。(3)在硼硅酸耐热玻璃反应管中,放入2g合成的β-RuCl3,并在氯气流中于650℃下加热。在此温度下,痕量的Ru2OCl6(紫色)将升华。以后在730℃下α-RuCl3升华,在与Ru2OCl6分离后析出结晶。

2.β-RuCl3在硼硅酸耐热玻璃反应管中,放入海绵状金属钌0.5g,通入氯气与一氧化碳混合气体(Cl2∶CO=3∶1)(体积比),同时在330~340℃时加热4~6h。将生成物轻轻压碎,再在混合气体中于330~340℃下加热6~8h,然后冷却。在加热至反应温度或在冷却时,宜在氯气流中进行。本法制得的产物中,测不出未反应的钌,但其中α-RuCl3的含量约为1%~2%(根据测定其磁化率的推算值)。

三氯化钌操作注意事项

密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿橡胶防腐工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与肼、锌接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

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