正丁基锂的检测原理以及操作步骤

2021/5/14 15:44:40  作者:娜娜


 正丁基锂的检测原理

1.将5ml正丁基锂样品两种碱性组分-----正丁基锂和其碱性物质水解后,用盐酸标准滴定至终点,测出其总碱含量。

2.在同一样品中再取5ml正丁基锂加入在一个装有无氧无水溶剂的密闭容器与氯苄反应,使其中的正丁基锂生成中性的氯化锂,然后加入蒸馏水,使其它碱性物质水解,用盐酸标准滴定至终点,测出其碱性杂质含量。

3.以总碱含量与碱性杂质含量之差作为正丁基锂的摩尔浓度。

1.试剂

1)经三氧化二磷或分子筛除水过的氯苄,用金属钠除水过的乙醚溶液;

2)盐酸标准溶液(1mol/L);

3)酚酞指示剂(取0.1g酚酞溶于100ml已除水的乙醇中)

正丁基锂的操作步骤

1.测总碱含量

取一只250ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点,记下体积V1。

2.碱性杂质含量

取一只250ml无水干燥的具塞锥形瓶,用氩气置换空气,分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管,加入10ml乙醚溶液和10ml氯苄溶液(保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂)混合均匀,在氩气保护的情况下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,加入2~3滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点,记下体积V2。

注:丁基锂与氯苄的反应非常剧烈,一定要缓慢滴加,并不断的摇动,佩戴好劳保护具。而丁基锂也水的反应相对温和的多。正丁基锂活性比一般锂试剂活性低,与氯苄反应生成中性氯化锂时,要尽可能在无水无氧条件下反应时间长些,必要的话可以用红外灯照射加热反应,以保证样品与氯苄充分反应完毕)。

正丁基锂 109-72-8 C4H9Li ;CH3(CH2)3Li MFCD00009414 我要购物
 
 
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