【有机纯化】重结晶新发现:棉花可以除去油状物

2021/4/30 9:28:28  作者:网络


 在我的项目中,恰好是一个例外,可能是我运气好,瞎猫碰到死耗子,蒙对了。发现用棉花过滤可去除用水做重结晶溶剂时的油状物,方法已成功地运用于工业提纯。在这里愿和大家分享这个方案的发现过程,希望大家能参与讨论,有不当之处欢迎批评与指正。有更好的见解希望惜发个帖子,大家共同分享。

我现在一家私营企业做技术研发工作,为公司做一个新项目时,合成工艺稳定后,在提纯一个水溶性的化合物时,发现生产的粗品加热溶于水中后有许多不溶于水的黄色油状物生成,很难用水将其提纯,于是就放弃了用水做重结晶的想法。
经过反复的试验终于找到了用有机溶剂做重结晶的工艺,并在产品中试中成功应用了,并开始工业化生产。但必须得做3次重结晶才能达到工业标准,收率只有60%多,可怜,但确实是没找到更好的法子,要么溶剂成本很高,要么毒性太强,不得不将一些很有效但毒性,操作安全性及成本不能忽视的溶剂放到一边了。
有一批产品由于控制不严格,反应不完全,产品液相含量只有80%,用原先的提纯方案做了5次提纯都做不到工业品的要求,因为有一个杂质和主产品结构极其相似,溶解度差不多。
这时重新用水试了一下,加热到60℃时发现油状物很多,然而等溶液澄清后,发现水是这个讨厌的杂质在水中的溶解度不大,却是一个无色的油状物,性质与原先的黄色油状物一样比重都比水大,沉到底下后倾倒出水层后发现纯度一下子可以接近工业品的要求。现在的问题是如何将油状物和水分开。分液法实验室可行但工业生产上显然不行,因为工业反应釜少量的水和油不好控制和操作。活性炭,硅胶等强吸附剂试过都不行,最后发现只要要倾倒的时候,用棉花就可以很好地过滤这些油状物。油状物粘度大,他不易通过棉花柱。这样问题就解决了。在工业生产的时候,就过了一个棉花柱子,然后让其结晶,结果得到的产品可以达到工业品的要过,经过中试和大试验证,收率可稳定在75%以上。甚至可以用这个办法处理前几批生产溶剂母液浓缩后的产品,只不过工艺操作稍比较麻烦。
经过这次试验,让我明白有时候,一些很笨的办法经过改造之后有时会成为最有效的办法,不过用棉花过滤油状物并不是对所有的提纯方案都适用,也不是一个通用的方案,至少我在看关于重结晶的文献中没有提到。在我的项目中,恰好是一个例外,是我运气不错,瞎猫碰到死耗子,蒙对了。
 
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