四苯硼钠的合成方法及用途

2021/4/16 15:31:36  作者:中华试剂网


 四苯硼钠合成方法

1.用镁屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏试剂,其含量一般为39%-43%左右。然后,将格氏试剂与硼酸三甲酯反应,水解,乙醚提取,过滤。滤液用氯仿提取,在提取液中加入食盐,盐析得到白色沉淀(四苯硼钠粗品)。再用丙酮提取,滤除食盐,滤液在室温下减压浓缩,结晶,用丙酮重结晶,在30-40℃干燥即得成品。

2.将金属镁、溴苯溶于无水乙醚制得苯基溴化镁溶液。加入四氟硼钠与乙醚形成溶液。将反应混合物置于水浴上于真空下,沸腾。加活性炭脱色、过滤,加入氯化钠,析出四苯硼钠。

3.将镁屑填入反应管,然后用精制的无水乙醚浸没,加碘作引发剂。缓慢加热至乙醚回流,然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管内液面沸腾,当苯基溴代镁生成后,即可边滴加边出料。镁消耗一半时要及时补充。生成的苯基溴代镁用无水乙醚稀释后,搅拌下,慢慢加入硼酸三甲酯无水乙醚溶液,温度控制在34℃左右,反应结束后,静置,分去上层乙醚,下层溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸钠水溶液中,加完后,继续搅拌半小时,过程反应式为:

静置后分出乙醚层,再用乙醚萃取至PH值为8~9,萃取液合并,加入活性炭,加热并搅拌,趁热过滤,减压蒸馏,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷却、过滤。滤液重新加水加活性炭脱色,减压蒸馏至馏出液澄清,冷却,过滤脱色,滤液ph值不低于8。粗品四苯硼酸钠配成溶液后加活性炭,搅拌4h,过滤脱色,滤液加热浓缩至有少量盐析出,维持温度为90℃,搅拌下加入ph=8~9的90℃的饱和食盐水进行盐析,趁热过滤,结晶于60℃烘干。所得四苯硼酸钠分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭处理后,减压回收丙酮至残液混浊,再常温减压至干,过滤,用无水乙醚洗涤,干燥后,即为成品。

四苯硼钠的用途

酯交换法制取碳酸酯的缩聚催化剂。也用于钾、钠和几利含氯有机化合物的测定,例如于分析胛肥及血液中的钾。钾的重量法和滴定法测定。生物碱、季铵盐等大阳离子的缔合沉淀。

四苯硼钠 143-66-8 C24H20BNa; (C6H5)4BNa MFCD00011494 我要购物
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