旋蒸是利用旋蒸蒸发仪进行减压蒸馏的一种操作。旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。
旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 。以下是使用旋蒸蒸发仪的方法以及注意：
1. 安装接口部分要加少量矾士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!
2. （1）、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。
（2）、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛装的样品一般不要超过50%，最多不能超过75%，否则在减压时会出现倒吸。
4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。
5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以从回流管的回流液状态看出，当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。
6、在旋蒸接近结束时，应先打开通气阀门，使旋蒸仪内外气压一致，然后关闭旋转开关，取下茄型瓶。
7、如果是有机溶剂，要回收的，则需要事先开冷冻机，把温度降低很低，并且在旋蒸过程中，速度不能太快，至少蒸发速度不能大于冷凝速度，以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。
8、开始加热时温度一定要低，否则很容易暴沸，情况经常是直接加热到某一温度，溶液往往暴沸，而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。
9、如果所蒸的液体量大，则可用进液管连续进样。效率很高。