黄颜木素的几种制备流程介绍

2021/2/23 13:34:49  作者:刘琴


 黄颜木素,学名3,7,3′,4′-四羟基黄烷酮,无色结晶,熔点216-218℃。溶于乙醚、苯和氯仿,溶于碱成红色溶液。与氯化铁作用呈绿色,可还原硝酸银氨溶液和热费林氏液。存在于红漆树、野漆树、红花漆树和皂荚中。

取法一:
1.将皂刺进行粉碎并过50目筛子,制得皂刺粉末;
2.制得的皂刺粉末中加入其重量7倍81%的乙醇,在水浴条件下回流提取2次,每次提取时长为2.5h,提取完全后合并提取液,调节提取液的pH值至5.1,温度控制为80℃,通过活性炭脱色除杂1h,过滤后制得一次脱色液;
3.将制得的脱色液浓缩干燥,制得浸提膏,采用于浸提膏5.8倍体积 的50℃的水进行溶解,采用无水乙酸乙酯溶剂进行萃取2次,继续用无水乙酸乙酯进行2次 结晶处理,结晶过程中固液比为1:5(W/V),制得结晶粗品;
4.制得的粗晶经78%的乙醇溶解,调节溶液的pH值至5.1,温度控制为 80℃,通过活性炭脱色除杂0.6h,过滤后制得二次脱色液;
5.制得的二次脱色液真空减压浓缩后,在温度为8℃下结晶,制得重结晶粗品;
6.制得的重结晶粗品经过超临界CO2萃取,萃取的条件:萃取釜压力为 16MPa,萃取温度为43℃,萃取时间为35min,制得黄颜木素液体;
7.制得的黄颜木素液体进行真空减压浓缩后,在温度为7℃下进行结晶,所述晶体在温度为42℃下真空干燥至含水率为1.2%,制得黄颜木素。
提取法二:
粉碎红麸杨果实,称取100kg,加入纤维素酶终浓度为200U/kg,再加入10%黑曲霉菌液3.316在28℃下发酵3天,得发酵液。用0.05mol/L氢氧化钠水溶液将发酵液调pH值至 8.5,室温放置5h,加入70%乙醇水溶液300L,加热至85℃进行回流提取5h。将提取液陶瓷膜过滤一次,滤液在50℃条件下减压回收乙醇,浓缩至稠膏状,置真空干燥箱干燥至恒定质量,得4.67kg粗提取物。将粗提取物用85%乙醇水溶液4.67kg溶解,上XDA-8柱,用两倍柱体 积至三倍柱体积的20%乙醇水溶液,用四倍柱体积至六倍柱体积的60%~70%乙醇水溶液 进行洗脱,得36L洗脱液,在50~65℃条件下减压回收乙醇,浓缩至4L,得浓缩液。将浓缩液置入-80℃冰箱冷冻结冰后,取出放入真空干燥机抽真空结晶,陶瓷膜过滤一次,得滤渣 2.35kg,再加入45%乙醇水溶液3L溶解,再次置入冰箱0~5℃中进行重结晶,陶瓷膜过滤一次,所得滤渣进行25~35℃下真空干燥得1.45kg黄颜木素纯品。
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