匿名
2021/3/15 13:03:58
实验目的和要求
1、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶合反应的操作。
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
反应原理
甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺重氮盐与－N,N一二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸介质中偶合得到的，偶合先得到的是红色的酸性甲基橙，称为酸性黄，在碱性中酸性黄转变为甲基橙的钠盐，即甲基橙
操作重点及注意事项
1、对氨基苯磺酸是两性化合物酸性比碱性强以酸性内盐形成存在。但重 氮时，又要在酸性溶液中进行，因此生氨时，首先将对氨基苯磺酸与碱作用变成水溶性较大的细盐。
2、重氮化过程中，严格控制温度很重要，反应温度高于5℃则生成的重 氮盐易水解用的酚，降低产率，导致失败。
3、粗产品呈碱性，温度稍高，易使产物变质，颜色变深，温的甲基橙受日光照射，亦会颜色变淡，通常在55－78℃烘干。