合成中遇到的问题
提问时间:2021/3/8 12:17:06
25ml圆底瓶,N-取代苄基-4-哌啶酮(1mmol),丙二氰(1.5mmol,99mg)正丁醇(4ml)回流加热5小时,回流温度为120℃,薄层色谱(TLC)跟踪反应进程。待反应结束后,冷却,有固体析出。抽滤,固体用乙醇重结晶。 不知怎么得,抽滤洗涤后产物总是不纯。还有就是重结晶不出来。可以有什么方法得到纯净的产物吗?请告诉具体的操作步骤]
1条回复:
匿名
2021/3/8 12:17:06
我也觉得量大点,然后上柱子,否则只能用制备液相色谱分离(制备薄层分离)!