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铜铁试剂是怎样生产的?

提问时间:2021/4/20 8:14:18
铜铁试剂的生产方法是什么?

1条回复:

匿名
2021/4/20 8:14:18
基本信息:
中文名称 铜铁试剂
中文别名 N-亚硝基苯胲铵;N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐;N-亚硝基苯基羟胺铵盐;铜铁灵;铁铜灵;N-羟基-N-亚硝基苯胺铵盐;N-亚硝基苯胲;亚硝基苯胲铵盐;N-亞硝苯胲;
英文名称 Cupferron
英文别名 Ammonium Nitrosophenylhydroxylamine;Kupferon;N-hydroxy-N-nitroso-benzenamine,ammonium salt;CUPEFERRON;N-Nitroso-N-phenyl-hydroxylamin,Ammonium-Salz;Kupferron;Cupferon;N-Nitroso-N-phenylhydroxylamine Ammonium Salt;COPPERONE;CUPFERRON,ACS;N-nitroso-N-phenyl-hydroxylamin,ammonium salt;N-nitroso-N-phenylhydroxylamine ammonium salt;N-nitrosophenyl hydroxylamine ammonium salt;
CAS号 135-20-6
分子式 C6H9N3O2
分子量 155.15500

生产方法:

1.将苯胲乙醚溶液在冰溶中冷却,通入氨至过量,在搅拌和继续通氨的情况下,滴加亚硝酸正丁酯,1h左右加完,再搅拌15min。滤出铜铁灵沉淀,用乙醚洗涤,干燥得成品。该品应贮放在棕色玻瓶中,瓶内放置少量用纸(或布)包好的碳酸铵作稳定剂
2.将苯胲乙醚溶液冷却,通入过量的氨,并滴加亚硝酸正丁酯,滤出铜铁试剂沉淀,用乙醚洗涤,干燥即可。
3.将硝基苯、氯化铵与水混匀,加热至40℃,按理论量加入含量为85%以上的锌粉,控制温度为60~65℃,加完后反应半小时,静置。将上层清液分出后加到冰  盐混合物中,冷却结晶,将滤出的结晶β  苯胲用乙醚溶解,滤去不溶物,冷却到0℃后,快速通入过量氨气,然后,在继续通氨气的情况下,加入新蒸馏过的亚硝酸正丁酯 ( 每100g苯胲加酯95g) ,控制加酯速度,以控制反应温度不超过10℃。反应结束后,继续搅拌10min以上,静置、过滤,结晶用乙醚洗涤数次,平铺自然干燥,即得成品。过程反应为:

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