铵离子的测定——纳氏试剂分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中铵离子的测定，其含量小于2.0mg/l。
1． 0原理
水样中铵离子在碱性条件下能与碘化汞钾生成氨基汞络离子碘衍生物，其颜色深浅与铵离子浓度成正比。
反应式如下：
2K2（HgI4）+3KOH+NH4OH (NH2Hg2O)I+7KI+3H2O
于430mL处进行分光光度测定。
2．0仪器
2．1分光光度计。
3．0试剂
3．1二氯化汞溶液 2.5克二氧化汞溶于10mL热水中，现配现用；
3．2氢氧化钾溶液 15克氢氧化钾溶于30mL水中；
3．3纳氏试剂 称取5克碘化钾溶于5mL水中，分批少量加入二氯化汞溶液，不断摇匀直至微有朱红色沉淀不在溶解为止，冷却后加30mL氢氧化钾溶液，加水至100mL，在加入0.5mL二氯化汞溶液，静置一天，将上层清夜放于棕色瓶中，盖紧橡皮塞，于低温处保存，有效期为一个月；
关键是配纳氏试剂。称20gKI溶于100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末，约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时即可停止滴加。纳氏试剂配制OK后，接着配制铵的标准溶液（称3.819g氯化铵至1000ml水中即可）、50%的酒石酸钾钠溶液（用于去处干扰），然后做样品并同步做标准曲线，于 420nm波长比色计算。
3．4酒石酸钾钠溶液 50%水溶液；
3．5氢氧化钠溶液 30%；
3．6碳酸钠溶液 25%
3．7EDTA溶液 50克EDTA溶于100mL10%氢氧化钠溶液中；
3．8铵离子标准溶液 1000mg/L，
4．0测定步骤
4．1绘制标准曲线
将铵离子标准溶液稀释成10mg/L。分别吸取此溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于七只50mL比色管中，加水至刻度，再加酒石酸钾钠溶液或EDTA溶液1—2滴，充分混匀。各加纳氏试剂1.0mL，混匀放置10分钟后用1cm比色皿以试剂空白为参比，在430nm处测量各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，铵离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
4．2测定水样
取水样50.00mL于50mL比色管中，以下步骤均与标准曲线绘制的操作相同。根据所测水样的吸光度，在标准曲线上查出相应的铵离子的含量。
5．0计算
水样中铵离子含量X为
X=a/v×1000
式中：a—从标准曲线上查得的铵离子的毫克数，mg;
V—所取水样的体积，ml。
6．0注意事项
6．1浑浊水样需要先过滤，最初的200-300ml应弃去，以防止中的氨混入水样中。所取水样少于50ml时应及时补水至50ml后再加入其他试剂。
6．2酒石酸钾钠或EDTA消除少量钙、镁、铁离子的干扰。当这些离子含量高时可按下法分离除去，吸取100ml水样于200ml量筒中，加30%氢氧化钠溶液0.5ml、25%碳酸钠溶液1ml,加水至200ml，充分摇动混匀后，盖紧塞子静置数小时，吸取上层清液测定。