制药业中卡尔费休样品制备的技巧

2023/4/26 9:08:59  作者:阿拉丁试剂


 制药业中卡尔费休样品制备的技巧

医药产品可以以任意物质状态存在,如固体、液体或气体。每种形式的物质都需要不同的样品制备和处理程序。该过程需要精确度、准确性和系统监控,以满足质量和安全预期。以恒定速率添加材料以确保一致性。

每种成分及其用量在生产过程中都起着至关重要的作用。水分含量会影响许多物理特性,包括重量、密度、保质期和稳定性,并且每种成分都可能含有水分。水含量确保适当的结晶和化学形成以及固体片剂的生产。固体和致密的药品可能含有对皮肤有刺激性或吸入危害的成分,使这些物理特性对安全极为重要。

在整个制造过程中监测水分含量是必不可少的,所以了解适合这项工作的方法非常重要。卡尔费休法是一种滴定法,是水含量测量中最常用的分析方法之一。

样品属性

卡尔费休滴定的工作方法在很大程度上取决于样品的性质。处理气态、固态样品、低粘度和高粘度液体的关注点是:

1,样本输入

2,溶解度

3,样品数量

4,样本量

5,产水量

处理液体样品

通常,液体样品使用单向注射器通过隔膜注入滴定池。注射器的大小取决于样品体积,具体范围从1 mL到20 mL都可以选择。

这些注射器的针头直径范围为0.6至1.2毫米。较细的针头仅适用于低粘度样品,而较粗的针头应用于粘度较高的样品。针头越粗,对隔膜的影响程度就越大,会导致隔膜的更换越早。针的长度应在50到90毫米之间,这样可以确保没有液滴粘附在壁上。应避免将针头浸入溶剂中。

特别高粘度的样品,例如油,无需针头和隔膜即可转移到滴定杯中。

隔膜由聚合物制成,其尺寸应适合设备,并且在被刺穿后可以直接紧密对齐。这些硅胶盘也应定期更换,更换频率取决于使用次数。

工作程序

根据良好的实验室规范,必须使用分析天平称量样品。液体样品制备的工作程序如下:

1,将150 mL玻璃烧杯放在天平上

2,将液体样品吸入注射器

3,重新戴上针头保护器

4,将针头朝上的注射器放入烧杯中

5,称重天平去皮

6,小心地从天平上取下注射器,然后取下针头保护器

7,通过隔膜将样品注入滴定杯中

8,从隔膜上取下注射器,重新戴上针头保护器

9,将针头朝上的注射器放入天平上的烧杯中

10,在天平上读出负数的重量,然后在滴定仪上输入绝对值

11,将样品吸入注射器时,请小心缓慢地进行,以避免空气不必要地吸入样品,这可能会将空气中的湿气引入样品。

处理固体样品

固体样品有两种常用方法——直接样品输入和使用固体锁。

直接样本输入

直接进样是在卡尔费休滴定池中加入固体样品最简单的方法。在电池打开期间,环境空气的湿度可能导致空白值。在单独的滴定中确定空白值,并减去差值。待测定的水量越小,这种加样方法就越不合适。根据经验,空白值不应大于待测水量。

使用玻璃或铝制砝码舟对样品进行称重,以便于将其运送至滴定池中。称重样品后,确保不再用手触摸它们。

固体锁的使用

使用固体锁,可以在滴定容器打开后,将样品引入溶剂之前进行重新调节。样品数量限于一克范围内的小样品量。

工作程序

工作程序基于以下方案:

1,样品在固体锁内称重

2,将固体锁的外部拉到包含样品的内部,直到包含样品的部分完全关闭

3,打开滴定容器,然后将带有内置 NS 19 研磨表面的实心锁的外部放在开口中

4,开始调理

5,向下推内部,使样品溶解

6,以较长的提取时间开始滴定以溶解样品。或者,可以指定最短滴定持续时间

使用坚固的锁可能会涉及更高的漂移。这可以在滴定方法中相应地考虑

使用烘箱干热样品

在许多情况下,直接确定是不可能的,因为:

1,样品是不可溶的(塑料)

2,样品在加热时释放水

3,样品进入副反应

这时候,我们可以将样品放入烘箱中加热,水蒸气通过干燥气体转移到滴定容器中。在此过程中,大部分水在开始时被释放。下图显示了样品中所含的水是如何释放的。在滴定结束时,添加量受漂移值限制。在图中,副反应由高残留漂移表示。x 轴显示滴定的持续时间,第一个 y 轴显示漂移,第二个 y 轴显示消耗。

大约五分钟后,大部分水被释放。我们建议加热时间为10分钟。该时间被设置为滴定仪的等待时间。随后,在短时间内滴定吸收在溶剂中的水量。如果前面的漂移没有再次达到,或者几乎没有再次达到,这表明有副反应。

由滴定图可知,热分解生成甲醛,甲醛与甲醇在滴定池中反应生成缩醛,水被分离。

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